Correa COJ, Ruiz CAM, Restrepo GMM

Idioma: Español
Referencias bibliográficas: 17
Paginas: 23-33
Archivo PDF: 256.17 Kb.

RESUMEN

Introducción: la cuantificación del diclofenaco en muestras de pequeño volumen y baja concentración de analito es compleja y requiere de un método analítico sencillo, altamente sensible y reproducible.
Objetivo: estandarizar un método por cromatografía líquida de alta resolución (HPLC) con fotoderivatización precolumna, para cuantificar diclofenaco en muestras de pequeño volumen y baja concentración de analito.
Métodos: se obtuvieron los fotoproductos del diclofenaco mediante irradiación de muestras a λ = 254 nm en celdas de cuarzo, politetrafluoroetileno (PTFE) y polivinilcloruro (PVC), colocadas en diferentes posiciones del área de irradiación durante 6, 24 y 60 min respectivamente. Para la separación de los fotoproductos se utilizó una columna C-18 Agilent Eclipse Plus (5 µm; 150 mm; 4,6 µm id.), usando como fase móvil acetonitrilo (ACN): agua, acidulada con ácido fosfórico hasta pH= 3,0 en diferentes proporciones hasta encontrar la óptima; la temperatura empleada fue de 30 °C, el flujo de 1 mL/min y el volumen de inyección de 20 µL. Se detectaron los fotoproductos por fluorescencia a lambas de excitación y emisión de 286 y 360 nm respectivamente.
Resultados: la fotodegradación del diclofenaco en celdas de PTFE ocurrió en 6 min cuando se irradiaron soluciones a 254 nm en el centro del área de irradiación. La separación de los tres fotoproductos principales se logró utilizando una fase móvil ACN: agua, acidulada con ácido fosfórico hasta pH= 3,0; 65:35. El fotoproducto que eluye a 3,4 min se produjo en concentraciones altas y estables las cuales presentaron una tendencia lineal en un gráfico de respuesta del equipo (área) vs. concentración de diclofenaco en un rango entre 1,25-500 ng/mL.
Conclusiones: se logró estandarizar un método por HPLC para la cuantificación de diclofenaco presente en muestras de pequeño volumen y baja concentración, el cual podrá someterse a proceso de validación.

REFERENCIAS (EN ESTE ARTÍCULO)

1. Ravina M, Campanella L, Kiwi J. Accelerated mineralization of the drug diclofenc via fenton reactions in a concentric photo-reactor. Water Res. 2002;36(14):3553-60.

2. Encinas S, Bosca F, Miranda MA. Phototoxicity Associated with Diclofenac: A Photophysical, Photochemical, and Photobiological Study on the Drug and Its Photoproducts. Chem Res Toxicol. 1998;11(8):946-52.

3. Poiger T, Buser HR, Muller MD. Photodegradation of the pharmaceutical drug diclofenac in a lake: pathway, field measurements, and mathematical modeling. Environ Toxicol Chem. 2001;20(2):256-63.

4. Mayer BX, Namiranian K, Dehghanyar P, Stroh R, Mascher H, Muller M. Comparison of UV and tandem mass spectrometric detection for the high-performance liquid chromatographic determination of diclofenac in microdialysis samples. J Pharm Biomed Anal. 2003;33:745-54.

5. Kuhlmann O, Krauss GJ. Crocheted ETFE-reactor for on-line post-column photoderivatization of diclofenac in high-performance liquid chromatography. J Pharm Biomed Anal. 1997;16(4):553-9.

6. Wiese B, Hermansson J. Bioanalysis of diclofenac as its fluorescent carbazole acetic acid derivative by a post-column photoderivatization high-performance liquid chromatographic method. J Chromatogr. 1991;567(1):175-83.

7. Roskar R, Kmetec V. Liquid Chromatographic determination of diclofenac in human synovial fluid. J Chromatogr B Analyt Technol Biomed Life Sci. 2003;788(1):57-64.

8. Siu SSN, Yeung JHK, Lau TK. A study on placental transfer of diclofenac in first trimester of human pregnancy. Human Reproduction. 2000;15(11):2423-25.

9. Sawchuk RJ, Maloney JA, Cartier LL, Rackley RJ, Chan KKH, Lau HSL. Analysis of diclofenac and four of its metabolites in human urine by HPLC. Pharm Res. 1995;12(5):756-62.

10. Koutsouba P, Dasenakis M, Hiskia A, Tsipi D. Photochemical studies of the antiinflammatory drug diclofenac in aqueous solutions. 7th International Conference on Environmental Science and Technology Ermoupolis, Syros Island, Greece. Sept. 2001.

11. Buser HR, Poiger T, Muller MD. Occurrence and Fate of the Pharmaceutical Drug Diclofenac in Surface Waters: Rapid Photodegradation in a Lake. Environ Sci Technol. 1998;32(22):3449-56.

12. Lores M, García CM, Cela R. Selectable-power photoreactor for flow-injection analysis systems and high-performance liquid chromatography post-column phohotochemical derivatization. J Chromatogr A. 1996;724:55-65.

13. González S, Muller J, Petrovic M, Barceló D, Knepper TP. Biodegradation studies of selected priority acidic pesticides and diclofenac in different bioreactors. Environ Pol. 2006;144(3):926-32.

14. Moore DE, Roberts-Thomson S, Zhen D, Duke CC. Photochemical studies on the anti-inflammatory drug diclofenac. Photochem Photobiol. 1990;52(4):685-90.

15. Aguera A, Pérez LA, Ferrer I, Thurman EM, Malato S, Fernández-Alba AR. Application of time-of-ligth mass spectrometry to the analysis of phototransformation products of diclofenac in water under natural sunligth. J Mass Spectrom. 2005;40:908-15.

16. Reddersen K, Heberer TH. Formation of an artifact of diclofenac during acidic extraction of environmental water samples. J Chromatogr A. 2003;1011(1-2):221-6.

17. Bender T, Scahfer M, Bariska J. Tissue concentration o the active substance of voltaren SR 75 in articular cartilage, synovial membrane and bone. Clin Reumatol. 2000;19:89-91.